在冻干的监控过程中,要相信真空数据。不要相信产品温度数据。因为我们读取到的产品温度,总是在欺骗你。一次干燥过程中的真空数值设置和控制,基本是整个工艺过程中最重要的参数。
所以,之前写过一篇:→ 冻干过程中的真空泵,此篇详细讲解一下:真空测量-真空计,接下来还会单独再写一篇:真空控制。

真空计有各种类型,如下:
Bourdon Gauge 波顿管式压力计
Capacitance Manometer 电容真空计
Thermocouple Gauge 热电偶压力计
Pirani Gauge 皮拉尼压力计
Hot Filament Ionization Gauge 热丝极离子真空计
Cold Cathode Ionization Gauge 冷阴极电离真空计
Residual Gas Analyzer 残余气体分析
McLeod Gauge 麦克劳德真空计
Spinning Rotor Gauges 旋转转子真空计
…… ……
不同类型真空计,有不同的测量范围(量程):


工作原理:气体压力不同,指针位置不同,指示出来的数值就不同。

波顿压力计,因为无法校准,不能用于冻干过程监控。只能用于粗效真空的了解。

Range 范围:4 decades (starting at 1000T to .1 Torr)
Response 响应速度:Very Fast 非常快 - <1 msec
Application 应用:Process Pressure Control 过程压力控制
Accuracy 准确性:+/- .25% Full Scale 全量程
测量绝对真空数值


压力数值和输出的电容数值是线性的关系

原理:真空度不同,则膜的位置不同。膜的位置不同,输出的电容数值不同。压力和输出的电容为线性关系。

原理:真空度不同,单位体积内的空气分子数就不同,对于正在发热的电阻丝带走热量的能力(散热能力)就不同,电阻丝温度就不同,因为电阻丝的电阻率是温度的函数,所以不同的真空度就引起了电阻率的不同,则电阻就不同,电流在电阻丝上的压降就不同,根据电压的变化就能换算出空气压强,也就是测量真空度。

皮拉尼真空计的校准气体是氮气,当测量氮气时,皮拉尼真空计和电容式真空计显示相同数值。
需要注意的是,水蒸气的热导率约为氮气的1.6倍。所以同样的绝对真空度,如果是水蒸气时,数值会比氮气高约60%。
利用以上特性,因为一次干燥过程中腔体压力主要来源为升华的水汽,因此如果在干燥腔同时配置皮拉尼真空计和电容式真空计,则皮拉尼真空计的数值总是高于电容式真空计。直到冻干终点,气体成分从大部分为水蒸气变成大部分为氮气,两个压力计数值趋于一致。
此方法为TELSTAR冻干工艺实验室最为推荐的(最准确、最便捷、最经济)寻找一次干燥冻干终点的方法。

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